氯霉素是一种有效的广谱性抗生素,被广泛地用于人和动物的疾病控制和治疗。由于其致病与致癌风险,被禁止使用于人类食物来源的动物中。在欧洲,任何动物来源的食品中氯霉素的最低残留限量(MRPL)为0.3μg/kg,其它国家也采用相似的标准。由于基质的复杂性,检测食品中的污染物的分析方法的开发工作经常受到挑战。
在LC/MS/MS的离子化过程中,共流出的基质成分很可能和被分析物发生电离竞争干扰,导致被分析物信号的抑制或增强。因此,在方法开发过程中有必要关注到这些潜在的基质效应,并最大程度地消除或者降低它们对被分析物定量造成的影响。最大程度地减少基质成分也有助于保证方法的可靠性。在进行MS/MS定量方法开发时,可以同时使用全扫描功能对背景的基质干扰进行监测,表现出了仪器设计上的重要进展。Waters? Xevo? TQD采用RADAR功能提供了一个创新的技术平台,可以帮助在得到MRM(多反应监测)数据的同时还得到基质背景的全扫描数据,从而使方法开发变得更加快速,可靠。
在方法开发过程中,通过这样的数据采集模式可以了解背景信息,有利于帮助优化色谱条件。图1展示了氯霉素MRM的色谱图,以及两种不同的鸡肉样品的全扫描MS基峰强度(BPI)色谱图。通过这些数据可以看出,当以5%有机溶剂作为起始条件时,氯霉素出峰的同时背景基质也有很高的共流出。通过将方法修改为以20%有机溶剂开始,氯霉素在基质干扰较小的条件下被较快地洗脱出来(0.82min)。从获取的全扫描背景信息的获取也证明两种不同的鸡肉样品之间存在很大的差异。
两种样品都用有机鸡胸肉制备;但是,根据RADAR BPI色谱图中的观察结果,两种样品中的基质影响有很大的差别。该信息在方法开发过程中帮助做出翔实的决定。在常规的分析中,对于样品在基质中发生变化而分析结果产生影响的情况给出了佐证信息。
图1 采用两种不同的UPLC法得到的两种氯霉素标准品的MRM图和两种不同空白鸡肉提取物的基峰强度(BPI) (图A-C:采用5%有机溶剂作为起始条件;图D-F为采用20%有机溶剂作为起始条件)
配备ACQUITY UPLC?系统的Xevo TQD可以用来进行鸡肉中痕量氯霉素的常规定量检测。在分析前,将经处理的鸡肉提取物中加标0.3ppb(0.3μg/kg)的氯霉素标准品。Xevo TQD采用RADAR模式运行。这可以同时获取MRM和全扫描数据,而不影响MRM数据的质量和准确性。
这项技术简要地证明了使用Xevo TQD可同时获得背景全扫描数据和MRM数据而完全不降低定量的性能。采用RADAR数据,可以监控基质影响,并做出翔实的决定,使得方法的开发更快并可以挑战更有难度的方法开发。Xevo TQD可以提供可靠,可重现的常规痕量定量、定性分析解决方案。当进行MRM定量分析时,RADAR功能提供了信息丰富的分析数据。
氯霉素是一种有效的广谱性抗生素,被广泛地用于人和动物的疾病控制和治疗。由于其致病与致癌风险,被禁止使用于人类食物来源的动物中。在欧洲,任何动物来源的食品中氯霉素的最低残留限量(MRPL)为0.3μg/kg,其它国家也采用相似的标准。由于基质的复杂性,检测食品中的污染物的分析方法的开发工作经常受到挑战。在LC/MS/MS的离子化过程中,共流出的基质成分很可能和被分析物发生电离竞争干扰,导致被分析物信号的抑制或增强。因此,在方法开发过程中有必要关注到这些潜在的基质效应,并最大程度地消除或者降低它们对被分析物定量造成的影响。最大程度地减少基质成分也有助于保证方法的可靠性。在进行MS/MS定量方法开发时,可以同时使用全扫描功能对背景的基质干扰进行监测,表现出了仪器设计上的重要进展。Waters?Xevo?TQD采用RADAR功能提供了一个创新的技术平台,可以帮助在得到MRM(多反应监测)数据的同时还得到基质背景的全扫描数据,从而使方法开发变得更加快速,可靠。在方法开发过程中,通过这样的数据采集模式可以了解背景信息,有利于帮助优化色谱条件。图1展示了氯霉素MRM的色谱图,以及两种不同的鸡肉样品的全扫描MS基峰强度(BPI)色谱图。通过这些数据可以看出,当以5%有机溶剂作为起始条件时,氯霉素出峰的同时背景基质也有很高的共流出。通过将方法修改为以20%有机溶剂开始,氯霉素在基质干扰较小的条件下被较快地洗脱出来(0.82min)。从获取的全扫描背景信息的获取也证明两种不同的鸡肉样品之间存在很大的差异。两种样品都用有机鸡胸肉制备;但是,根据RADAR BPI色谱图中的观察结果,两种样品中的基质影响有很大的差别。该信息在方法开发过程中帮助做出翔实的决定。在常规的分析中,对于样品在基质中发生变化而分析结果产生影响的情况给出了佐证信息。图1 采用两种不同的UPLC法得到的两种氯霉素标准品的MRM图和两种不同空白鸡肉提取物的基峰强度(BPI) (图A-C:采用5%有机溶剂作为起始条件;图D-F为采用20%有机溶剂作为起始条件)配备ACQUITY UPLC?系统的Xevo TQD可以用来进行鸡肉中痕量氯霉素的常规定量检测。在分析前,将经处理的鸡肉提取物中加标0.3ppb(0.3μg/kg)的氯霉素标准品。Xevo TQD采用RADAR模式运行。这可以同时获取MRM和全扫描数据,而不影响MRM数据的质量和准确性。这项技术简要地证明了使用Xevo TQD可同时获得背景全扫描数据和MRM数据而完全不降低定量的性能。采用RADAR数据,可以监控基质影响,并做出翔实的决定,使得方法的开发更快并可以挑战更有难度的方法开发。Xevo TQD可以提供可靠,可重现的常规痕量定量、定性分析解决方案。当进行MRM定量分析时,RADAR功能提供了信息丰富的分析数据。
文章来源:《中华疾病控制杂志》 网址: http://www.zhjbkzzz.cn/qikandaodu/2020/1210/513.html
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